摘 要：本文根据低温混炼原理，将自主研发设计的串联式连续混炼机用于炭黑配方胶料的低温混炼，不仅实现了块状橡胶的连续混炼、保证了基体胶和配合剂配比的准确性，同时保证了混炼温度低于 135℃，保留了橡胶大分子链的完整性，经实验验证：与密炼机高温混炼相比，串联式连续混炼设备采用低温法制备的炭黑配方胶料分散度高、综合物理机械性能好。同时，通过实验探究了串联式连续混炼设备中下游连续混炼机转子转速对于混炼胶质量的影响，结果表明：当连续混炼机转子转速为 30rpm 时，所制备的胶料性能最好。
关键词：串联式 连续混炼 低温混炼 转子转速
随着橡胶轮胎工业的快速发展，工厂生产对于橡胶炼胶装备的要求也越来越高。然而，目前工厂对于炭黑配方胶料的混炼加工依旧停留在以密炼机为主的间歇式混炼设备，密炼机炼胶采用的“多段式混炼”混炼工艺严重影响生产效率，并且在混炼过程中存在能耗高、混炼胶质量稳定性差以及配合剂飞扬污染环境等问题[1-3] ，因此混炼行业亟待新型连续混炼设备实现橡胶的高效、低耗、连续的混炼。
另外，随着近些年对密炼机混炼的深入研究，炭黑配方胶料的低温混炼原理法受到了国内外的广泛关注。低温混炼原理认为，密炼机多段式高温混炼会导致橡胶大分子链发生氧化裂解，各种配合剂也会变得不稳定，从而对混炼胶质量有不利影响[4-5] 。
因此，本文采用了自主研发设计的串联式连续混炼机实现炭黑配方胶料的低温混炼，不仅实现了块状橡胶的连续混炼、保证了基体胶和配合剂配比的准确性，同时将混炼温度控制在了 135℃以下，保留了橡胶大分子链的完整性，从而提高了混炼胶的质量；同时通过实验探究了新型串联式低温连续混炼设备中连续混炼机转子转速对于混炼胶质量的影响。
1 实验
1.1 配方及原材料
本次实验选用半钢子午胎胎面胶配方，如表1所示，进行实验研究。
表 1 实验配方
溶聚丁苯橡胶：ML1+4100℃为 35～60，中国石化；顺丁橡胶: ML1+4100℃41～49，中国石化；炭黑 N234、硬脂酸等均为工业品，外购。
1.2 实验设备及仪器
1）串联式连续混炼设备
2）其它实验设备，如表2所示。
1.3 实验方案
（1）研究对比传统密炼机高温混炼工艺与串联式低温连续混炼工艺的混炼效果。
（2）针对串联式连续混炼设备，将上游密炼机最佳混炼工艺条件下制备的一段母胶，实时排入下游连续混炼机，进行二段补充恒温混炼。改变串联式连续混炼设备下游连续混炼机转子的转速，研究下游连续混炼机转子的转速在炭黑配方胶料恒温混炼时，对炭黑补强效果的影响。
（3）实验过程中，对每组实验制得的混炼胶以及对应的硫化胶，进行门尼粘度、300%定伸应力/100%定伸应力、拉伸强度、撕裂强度、炭黑分散性、胶料挤出温度、停留时间等各项物理机械性能以及其他性能测试。
（4）通过对各项测试和记录的实验数据进行各方面的系统分析，同时绘制各性能指标的曲线图，得出下游连续混炼机转子转速与炭黑补强效果的作用关系。
1.4 实验过程
1.4.1密炼机高温混炼工艺
对应密炼机设备，设置各工位最佳参数：温控温度50℃；转子转速45rpm；上顶栓压力0.6MPa。
加料顺序：加基体胶--25s--加炭黑总量的一半、小料（除了硫磺）--30s--炭黑总量的另一半--105℃--升降一次上顶栓，加环保油V700--125℃--升降一次上顶栓--150℃开卸料门排胶。
1.4.2 串联式连续混炼设备上游密炼机混炼工艺
对应密炼机设备，设置各工位最佳参数：温控温度50℃；转子转速45rpm；上顶栓压力0.6MPa。
加料顺序：加基体胶--25s--加炭黑总量的一半、小料（除了硫磺）--30s--炭黑总量的另一半--105℃--升降一次上顶栓，加环保油V700--125℃--升降一次上顶栓--130℃开卸料门排胶--喂给连续混炼机进行补充混炼。
1.4.3 串联式连续混炼设备下游连续混炼机混炼工艺
下游连续混炼机工艺参数为：
（1）喂料段机筒温控温度：125℃；
（2）混炼段机筒温控温度：130℃；
（3）挤出段机筒温控温度：125℃；
（4）转子转速为：20rpm、25rpm、30rpm、35rpm。
1.4.4 综合实验方案
依据实验目的，制定如下的实验方案：
1.4.5 开炼机添加硫化体系工艺
将制得的混炼胶胶片停放8小时后，剪裁后取一定的量进行准确称量，按照实验配方，精确计算并称取硫化体系，然后通过开炼机进行添加，具体的添加硫化体系的工艺，如表4所示。
1.4.6 硫化条件
将添加完硫化体系的混炼胶胶片，停放8小时后，按照每个硫化模具模腔30g的标准进行合理剪裁，同时按照开炼机添加硫化体系工艺过程中的压延方向均匀放置于模具的模腔中，然后使用平板硫化机进行硫化，具体的硫化条件为150℃/10MPa×t 90 。
1.5 性能测试及计算
针对每组实验所制备的混炼胶以及对应的硫化胶，在后续测试过程中，全部遵循国家标准进行多组测试取平均值，然后再进行各方面对比分析。
2 实验结果及分析
2.1 实验结果
本实验的实验数据，如表5所示，主要包括：100%定伸应力、200%定伸应力、300%定伸应力、拉伸强度、撕裂强度、门尼粘度以及炭黑分散性。
2.2 加工性能分析
各方案胶料加工性能的分析如图2所示。
由图2我们可以看出：使用密炼机高温混炼工艺所炼胶的门尼粘度比采用串联式连续混炼设备3、4、5、6组试验的门尼粘度高，加工性能较差，这是由于采用高温混炼的密炼机混炼过程中产生高温造成橡胶大分子链的断裂局部胶料焦烧等问题，从而导致门尼粘度较高。使用密炼机一段混炼工艺的2号实验加工性能较差，经过连续混炼机的补充混炼门尼粘度随着连续混炼机转子转速的提高先降低后上升，这说明串联式连续混炼工艺起到了很好的补充混炼效果，并且在转子转速为30rpm时效果最佳，在较低转速时连续混炼机转子剪切拉伸作用较弱，混炼不充分，当转子转速超过30rpm时，挤出速度过快也会导致胶料混炼效果下降，所以转子转速为30rpm最佳。
2.3 物理性能分析
各方案所炼胶料物理性能对比如下图3所示。
通过图3对比试验1、3、4、5、6，可以发现试验1传统密炼机高温混炼工艺加工的胶料物理性能不如试验3、4、5、6采用串联式连续混炼工艺生产的胶料，这是因为密炼机高温混炼时会有超过135℃的高温，会造成橡胶大分子链的断裂从而对胶料性能产生不利影响，而对比2、3、4、5、6组试验可以发现试验2经过密炼机一段混炼的胶料再经过连续混炼机的补充混炼，胶料性能大幅提升，这说明连续混炼对橡胶填料分散作用很大，使炭黑等充分发挥了补强作用，同样在连续混炼机转子转速改变的试验中，各项物性先上升后下降，并在转子转速为30rpm时，连续混炼机的补充混炼效果最好，这时既发挥了转子的剪切拉伸作用，同时又保证了胶料在设备内的混合时间。
2.4 分散度等级
各方案所炼胶料分散度等级如下图4所示。
通过图4，第1组试验采用密炼机高温混炼工艺，第3、4、5、6组试验采用串联式连续混炼工艺炼胶，很明显采用串联式连续混炼工艺所炼胶料的分散度等级更好，这是因为串联式连续混炼设备中结合了密炼机炼胶分布混合效果好和连续混炼机有利于分散混合的双重优点。观察试验2、3、4、5、6可以看出连续混炼机具有很好的补充混炼效果，明显提高了炭黑的分散度等级，并且炭黑分散度随着螺杆转速先上升后下降，综合来看连续混炼机在30rpm时发挥了最好的混炼作用。
3 结论
（1）与密炼机高温混炼相比，串联式连续混炼设备采用低温法制备的炭黑配方胶料分散度高、综合物理机械性能好。
（2）通过实验探究串联式连续混炼设备中下游连续混炼机转子转速对于混炼胶质量的影响，结果表明：当连续混炼机转子转速为30rpm时，所制备的胶料性能最好。
参考文献：
[1] 王石, 串联式密炼机新型转子研制及其试验研究[D], 青岛: 青岛科技大学, 2014.
[2]张作利,吴会忠,吕志文. 混炼技术对密炼机生产效率和混炼胶质量的影响[J]. 轮胎工业,2010.
[3]李俊,洪河谋. 氟橡胶密炼机混炼加工工艺研究[J]. 橡胶工业,2009.
[4]田会娜,于江,张晓义,李佳萍,韩帮阔. 低温一次法炼胶系统用密炼机浅析[J]. 橡塑技术与装备,2011.
[5] 汪传生, 同步转子密炼机混炼橡胶的理论和实验研究[D],北京: 北京化工大学, 2000.
